回流与蒸馏虚拟实验:乙醇氧化为乙醛与乙酸
用圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管和接收器组装回流装置或蒸馏装置,再用酸性重铬酸钾溶液氧化乙醇。立即蒸馏得到乙醛,回流加热得到乙酸。密闭加热、温度计位置错误、冷凝水上进下出、未加沸石等常见错误都会被检查出来,并演示其后果。
核心概念
装置决定产物
乙醛的沸点为 20 °C。边生成边蒸出,乙醛在被进一步氧化之前就离开了反应体系;回流加热时乙醛冷凝后流回烧瓶,最终被氧化为乙酸。
回流加热
冷凝管竖直安装、顶端敞口,蒸气冷凝后流回烧瓶,因此易挥发的反应物和产物可以长时间加热而不损失。
简单蒸馏
温度计水银球位于蒸馏头支管口处,测量进入冷凝管的蒸气温度;接收器不密封,收集易挥发产物时置于冰水浴中。
冷凝水下进上出
冷却水从冷凝管下口进入、上口流出,夹套中始终充满水,整段内管都得到冷却。
这个回流与蒸馏实验讲什么
用酸性重铬酸钾溶液氧化乙醇,可以得到两种产物。乙醛的沸点只有 20 °C,低于反应混合液的温度,如果装置让它一生成就离开,就能在被进一步氧化之前把它收集起来;回流时蒸气冷凝后流回烧瓶,氧化剂过量时乙醛会被一直氧化为乙酸。这部分对应高中化学选择性必修 3 中醇的氧化,以及 AQA A-level 3.3.5.2 和必做实验 5。
在这个实验中,你用一件件器材自己组装装置。同一支直形冷凝管,竖直装在烧瓶上就是回流装置,斜着接在蒸馏头支管上就是蒸馏装置。温度计水银球放在哪里、冷凝水从哪一端进、接收器是否冷却、是否加沸石,都由你决定,加热后能看到每个选择的后果。
制乙酸分两步:先回流加热,再不倒出烧瓶中的物质,直接改装为蒸馏装置,把乙酸蒸出。也可以试试想要醛时用回流、想要酸时立即蒸馏,体会装置为什么重要。


